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天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用

日期: 2018-03-28
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镉是对人体有害的重金属元素,是食品卫生监测的重要指标。镉主要通过食道和呼吸道进入生物体内,且在生物体内蓄积。镉对人体组织和器官有多方面危害,会导致高血压、贫血和肺水肿等病症;镉对生物体还有致癌、致畸和致突变等不良作用。

测定重金属镉的方法主要有电热原子吸收光谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法等。原子荧光光度计的联用近年来发展较快。与其它方法相比,原子荧光光度计测定大米中微量镉的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点。已被广泛地应用于重金属元素的分析。原国家标准原子荧光光谱法测定大米中镉的方法是采用双硫腙-四氯化碳作为抗干扰剂测定食品中镉的含量[1],灵敏度、准确度较高,本方案用天津港东原子荧光光度计测试了大米中的镉。采用 HNO3-HClO4混合酸消解样品,铁氰化钾、硫脲、钴离子作抗干扰剂及增敏剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中镉,获得了满意结果。

仪器的检出限小于0.001ug/L方法的检出限满足国家对大米中镉小于0.2mg/kg的定量要求。

1、原理

食品试样采用硝酸--高氯酸全消解的方法,消解后的样品中镉与还原剂硼氢化钾反应,生成挥发性镉的氢化物。以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化。在特制空心阴极灯照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与镉的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。

2、试剂:

2.1硫酸:ρ=1.84g/mL GR

2.2硝酸:ρ=1.42g/mL GR

2.3高氯酸:ρ=1.68g/mL GR

2.4过氧化氢:30%

2.5硫酸酸溶液(0.20mol/L:11ml硫酸小心倒入900ml水中,冷却后稀释至1000ml,混均。

2.6硫脲溶液:(50g/L)称取10g硫脲用硫酸(2.5)溶解并稀释至200ml中,混均。

2.7含钴溶液:称取0.4038g六水合氯化钴,用水溶解于100ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg钴,临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50ug/mL

2.8双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L):称取0.05g双硫腙用四氯化碳溶解于100ml容量瓶中,稀释至刻度混均。

2.9还原剂(3%硼氢化钾GR+0.5%氢氧化钾GR):称取0.5g氢氧化钾放入烧杯中,加少量水溶解,称取2.0g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中,溶解后加水稀释到100mL

2.10载流:取3mL盐酸溶液(3.7,2mL草酸溶液,4mL铁氰化钾溶液,定容到100mL容量瓶中。

2.11镉标准储备液:(1.000mg/mL)标准物质研究所购WG08612

2.12镉标准工作标准溶液:精确移取镉标准储备液,用硫酸溶液(2.5)逐级稀释至含镉0.05mg/L

3、实验条件:

3.1、仪器:

分析天平:感量0.0001

电热板

AFS-GD300型原子荧光光度计(天津港东)

镉空心阴极灯(北京有色院)

氩气

3.2、仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压:280 v

灯电流:50mA

炉高:8mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

4测试步骤:

试样经研磨并过40目筛。

4.1试样处理

称取试样约0.5g,置于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸+高氯酸(4+1),1ml过氧化氢,摇均,盖上小漏斗,放置过夜。

次日置于电热板上加热消解,至消化液淡黄色或无色时,赶尽硝酸。用硫酸(2.5)约25ml将试样消解液转移入50mL容量瓶中,精确加入5.0ml双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈震荡2min,加入10ml硫脲溶液:(50g/L),加入1ml含钴溶液,用硫酸(2.5)定容到50ml,混均待测,同时做试剂空白试验。

4.2标准工作溶液的制备:

取镉工作标准溶液0.05mg/L,0;0.45;0.9;1.8;3.6;5.40mL50mL容量瓶中,加入硫酸(2.5)约25ml,精确加入5.0ml双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈震荡2min,加入10ml硫脲溶液:(50g/L),加入1ml含钴溶液,用硫酸(2.5)定容到50ml,混均待测,此标准系列相当于镉的浓度分别为:0.000.51.002.004.006.00ug/L;同时至少配制200ml标准空白。

测试结果

仪器按照前述条件设置好后,需要充分运行预热,待达到热平衡后,首先用标准空白进样,待读数稳定后,开始测试标准系列,再转入样品测试之前,再进入空白测量状态,取均值作为样品空白,随后依次测定试样。测试完毕后处理计算数据。按照方法需要将处理好的待测样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用

w为样品中镉的量,单位mg/kg

c为标准曲线计算出的标准含镉浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为L

K为稀释倍数;

m为称取样品的量单位为kg

按照前述样品处理方法实测了代表样品市售东北长粒香米样品的总镉含量,测定了湖南宁乡市售大米样品;用天津港东AFS-GD300 原子荧光光度计实测大米样品结果如图1;图1为实测镉工作曲线,工作曲线相关系数0.9998,线性较好;线性回归方程:A=3099.72x-39.92;实测数据可见港东原子荧光光度计由于采用了独特的电路设计,负高压在280时,4ng镉标信号高达12524.8荧光值,数据可见天津港东AFS-GD300 原子荧光光度计灵敏度高,线性佳,精密度好。非常适合各种样品中痕量镉元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。表1为大米样品分析测试结果;

1大米中镉测试结果

样品编号

取样量g

样品含镉mg/kg

均值mg/kg

RSD%

宁乡大米-1

0.5

0.106

0.116

7.73%

宁乡大米-1

0.5

0.107

宁乡大米-1

0.5

0.118

宁乡大米-1

0.5

0.125

宁乡大米-1

0.5

0.109

宁乡大米-1

0.5

0.129

东北大米-2

1

0.0108

0.011

国家标准合格线0.2mg/kg

东北大米-2

1

0.0108

对大米样品进行了镉的测试以及加标回收率验证实验,回收率范围在90.3%-97%之间,结果见下表2


2大米镉加标回收率结果

样品编号

含量mg/kg

标量mg/kg

测得值

回收率

宁乡大米-1

0.107

0.11

0.196

90.3%

宁乡大米-1

0.107

0.11

0.210

96.8%

1工作曲线

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用


6结论

应用天津港东AFS-GD300 型原子荧光光度计测定测定微量镉的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点。分析结果稳定可靠,实用性很强。

附录:

操作注意事项:

注意样品消解赶酸时务必将硝酸赶尽.

所用玻璃仪器均需用1+9硝酸浸泡24h以上,再用去离子水清洗后待用。


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