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锡是人体必需的14种微量元素之一，一般食品中锡含量很低，主要来源于外界污染。如在食品生产过程中，接触各种金属加工机械、管道和容器，用镀锡的包装容器或用锡包装食品，内壁的锡会由于硝酸盐、亚硝酸盐、酸度和温度的原因，受到内容物的腐蚀而发生缓慢的溶解，大量的溶出锡导致污染食品甚至引起中毒。食品中锡的检测方法主要有苯芴酮比色法[1]，重量法、容量法[2]，其检出限高，对一般低含量的试样测定灵敏度达不到要求。也有用原子吸收法测定，其灵敏度低，较少应用。氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的痕量检测方法，其检出限低，适合于低含量样品的检测，近年来已逐步开展原子荧光光谱法测定环境水样、地质样品和金属材料中锡的检测，食品安全国家标准GB/T5009.16-2014规定了食品中锡的原子荧光测定法为第一法。该方法是在硫酸介质中，用硫脲和抗坏血酸作为预还原剂等，发生氢化物载入原子荧光上测试的方法；文献介绍了有用铁氰化钾-草酸体系作为预氧化剂，发生氢化物载入原子荧光上测试的方法；我们使用了天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计分别在不同反应体系下测试锡元素，发现使用铁氰化钾-草酸反应体系原子荧光测试锡灵敏度高，结果稳定，四价锡更容易发生氢化物，本方案推荐用该反应体系实测了罐头食品中锡的含量，获得了满意结果。1、原理食品试样采用硝酸--高氯酸全消解的方法，锡被氧化成四价锡，在硼氢化钾作用下生成锡的氢化物，并由载气带入原子化器中进行原子化，在特制的空心阴极灯照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡的含量成正比。最后根据标准系列进行定量计算。试剂：本实验用酸为优级纯，其它试剂为分析纯。2.1硝酸：ρ=1.42g/mL GR2.2高氯酸：ρ=1.68g/mL GR2.3盐酸溶液（V/V）： 1+92.4铁氰化钾溶液（100g/L）2.5草酸溶液（10g...
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镉是对人体有害的重金属元素，是食品卫生监测的重要指标。镉主要通过食道和呼吸道进入生物体内，且在生物体内蓄积。镉对人体组织和器官有多方面危害，会导致高血压、贫血和肺水肿等病症；镉对生物体还有致癌、致畸和致突变等不良作用。测定重金属镉的方法主要有电热原子吸收光谱法、氢化物－原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法等。原子荧光光度计的联用近年来发展较快。与其它方法相比，原子荧光光度计测定大米中微量镉的方法具有仪器价格便宜，分析灵敏度好、精密度高，稳定性好，选择性高，操作简便，分析成本低等优点。已被广泛地应用于重金属元素的分析。原国家标准原子荧光光谱法测定大米中镉的方法是采用双硫腙-四氯化碳作为抗干扰剂测定食品中镉的含量[1]，灵敏度、准确度较高，本方案用天津港东原子荧光光度计测试了大米中的镉。采用 HNO3-HClO4混合酸消解样品，铁氰化钾、硫脲、钴离子作抗干扰剂及增敏剂，以氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中镉，获得了满意结果。仪器的检出限小于0.001ug/L，方法的检出限满足国家对大米中镉小于0.2mg/kg的定量要求。1、原理食品试样采用硝酸--高氯酸全消解的方法，消解后的样品中镉与还原剂硼氢化钾反应，生成挥发性镉的氢化物。以氩气为载体，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化。在特制空心阴极灯照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与镉的含量成正比，最后根据标准系列进行定量计算。2、试剂：2.1硫酸：ρ=1.84g/mL GR2.2硝酸：ρ=1.42g/mL GR2.3高氯酸：ρ=1.68g/mL GR2.4过氧化氢：30%2.5硫酸酸溶液（0.20mol/L）:将11ml硫酸小心倒入900ml水中，冷却后稀释至1000ml,混均。2.6硫脲溶液：（50g/L）称取10g硫脲用硫酸（2.5）溶解并...
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原子荧光光度计测量微量和痕量铅的分析方法，铅等重金属都是对人体有害的元素，主要通过食道和呼吸道进入生物体内，且在生物体内蓄积。铅会滞留在人体组织中，特别是胰、脾、肺、动脉管、骨骼以及神经系统中，尤以骨骼中的积蓄最多，对人体组织和器官有多方面危害。血液中的铅含量为0.6～0.8mg/L时会引起中毒。总铅是土壤环境监测重要项目,测定重金属铅的方法主要有火焰原子吸收光谱法、分 光光度法、氢化物-原子荧光光度计法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、色谱法和质谱法等。氢化物发生-原子荧光光度计法近年来发展迅速，与其它方法相比，氢化物发生-原子荧光光度计法测定微量铅的方法具有仪器价格便宜，分析灵敏度好、精密度高，稳定性好，选择性高，操作简便，分析成本低等优点，已作为国家或行业推荐方法,广泛应用于环境样品中汞、砷、铅等元素分析，国家标准GB/T22105.3土壤中铅的测定原子荧光光度计是第一法。本方案用天津港东原子荧光光谱仪测试了土壤中的铅。方法的检出限为0.06mg/kg,满足国家标准的的定量限要求。1、适用范围：GB/T22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱仪测定方法；方法检出限为0.06mg/kg。2、原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，消解后的样品中铅用铁氰化钾氧化为四价铅，再与还原剂硼氢化钾反应，生成挥发性铅的氢化物。以氩气为载体，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化。在特制空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与铅的含量成正比，最后根据标准系列进行定量计算。3、试剂：3.1盐酸：ρ=1.19g/mL GR3.2硝酸：ρ=1.42g/mL GR3.3氢氟酸：ρ=1.49g/mL GR3.4高氯酸：ρ=1.68g/mL GR3.5氢氧化钾：...
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原子荧光光谱仪是测量微量或痕量砷的有效方法，目前许多国家标准对于测定砷含量，原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。药品中的砷多来源于生产过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,虽经精制纯化等工艺处理,也很难完全除净。因为砷对人体十分有害,故各国药典均规定砷盐限度检查。《中国药典》采用古蔡氏法及二乙基二硫代氨基甲酸银法(简称DDTC一Ag法)。古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生的新生态的氢,与药品中砷反应生成挥发性砷化氢,砷化氢遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同样条件下,用一定量的标准砷溶液同法制得的标准砷斑比较,以判定药品中砷盐的限量。二乙基二硫代氨基甲酸银比色法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中砷反应生成挥发性砷化氢,以二乙基二硫代氨基甲酸银试液吸收,使还原生成红色的胶态银,与同条件下,用一定量的标准砷溶液所产生的红色胶态银用目视比色法或在510nm波长处测定吸收度进行比较,以判定样品中砷盐的限量或具体的砷含量。第一法古蔡氏法中,标准砷溶液的取样量一般规定为2ug砷,获得的标准砷斑便于目视比较,砷斑颜色过深、过浅均影响比色的准确性。所以当砷盐限度不同时,可通过改变供试品取样量来满足上述要求。试剂及供试品中可能含有少量硫化物等影响结果的因数，方法使用试剂较多，操作过程复杂，还需要定制专用的玻璃器皿，还由于所呈砷斑不稳定,在反应中要应尽可能保持干燥及避免强光。反应完毕后应立即了与标准砷斑比较。此法仅能对砷进行限度检查,无法测出砷的具体含量。第二法 DDTC一Ag法二乙基二硫代氨基甲酸银比色法,不仅能目视比色,而且利用分光光度计可准确测出其含砷量。在目视比色难以判断时,可采用该方法测定具体含砷量。但操作要求高，测试条件严格，干扰本法的因素很多。除了有机药品需经有机破坏处理以外,其它许多无机药品也均有干扰,如供试品中若有锑、磷化合物或硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等...
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原子荧光光度计测量微量和痕量汞的分析方法，是各个领域国家标准以及国际标准测定汞的首选标准分析方法，是各种样品中汞测定的仲裁法。由于汞极易被还原为汞单质的特性，在使用原子荧光光谱仪实际的分析应用中汞的的测试干扰小，需要特别强调的是测试时仪器的灵敏度要高，以及简单可行的样品处理方案，降低样品空白降低方法的检出限。使用天津港东原子荧光光谱仪实测了渤海某海域浅表层海水的汞含量，方案实测数据显示使用该仪器测试汞，灵敏度极高，检出限低。海水监测规范中第四部分海水分析中，汞元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范（GB17378.4-2007）推荐的仲裁法原子荧光法，该方法汞的含量为1ug/L时重复性相对标准偏差小于国标要求的2.5%；再现性相对标准偏差小于10.2%；分析样品的相对误差小于6.5%。使用天津港东原子荧光光谱仪测定海水中的汞，满足国家海水监测规范的定量限要求。 一、适用范围和应用领域适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定；本方法为仲裁法 二、方法原理：水样经硫酸-过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，以特种汞空心阴极灯为激发光源，使用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计检测其荧光强度值，同时测试标准荧光值，计算样品中汞的含量。 三、实验条件：1、仪器： 天平：感量0.01g 电热板 AFS-GD300型原子荧光光度计（天津港东） 汞空心阴极灯（北京有色院）氩气钢瓶 实验室常规设备2、AFS-GD300型原子荧光光度计（天津港...
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天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用原子荧光光度计是测量微量和痕量砷的有效分析方法。目前许多国家标准对于测定砷含量的方法，原子荧光光度计已经作为首选的标准分析方法，是各种样品中砷测定的仲裁法。海水监测规范中第四部分海水分析中，砷元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范（GB17378.4-2007）推荐的仲裁法原子荧光法，使用天津港东原子荧光光度计实测了渤海某海域浅表层海水的砷含量。该方法的检出限小于0.01ug/L，砷的含量为4ug/L时重复性相对标准偏差为0.7%，小于国标要求的3%；再现性相对标准偏差小于10.8%；分析样品的相对误差小于2.1%。用天津港东原子荧光光度计测定海水中砷，满足国家海水监测规范的定量限要求。使用天津港东原子荧光光度计测定海水中砷，分别采用了标准曲线法和标准加入校正法都得到了满意的结果，尤其是标准加入校正法更是适合基体未知的水样测试。一、方法原理：样品经过消解后，加入适量硫脲和抗坏血酸将试样中的砷还原为三价，用硼氢化钾做还原剂，将三价砷还原为砷化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，使用砷特制空心阴极灯做光源，使用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计检测其荧光强度值，同时测试标准荧光值，计算样品中砷的含量。二、实验条件：1、仪器： 天平：感量0.01g 电热板 AFS-GD300AS型原子荧光光度计（天津港东） 砷空心阴极灯（北京有色院）氩气 G2 60ml 玻璃砂芯漏斗 2、AFS-GD300AS型原子荧光光度计（天津港东）仪器参考分析条件：光电...
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Nov
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原子荧光光度计是测量微量和痕量硒的有效方法，目前许多国家标准对于测定硒含量的方法，原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。硒元素在化妆品中作为卫生规范设定的限制添加物质，经常需要检测总硒含量。目前国家化妆品安全规范（2015）推荐的测定方法为2，3-二氨基奈分子荧光法，不仅分析操作过程繁琐，还使用有机和有毒害试剂。本方案提供了化妆品中硒的测试方法，该方法简单快速准确，称取1.00g样品时，方法的检出限为0.0025ug/g, 最低定量浓度0.01ug/g ，满足国家化妆品卫生安全规范的定量限要求。一、方法原理：样品经过消解后，加入适量盐酸将试样中的六价硒还原为四价，用硼氢化钾做还原剂，将四价硒还原为硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，使用硒特制空心阴极灯做光源，使用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计检测其荧光强度值，同时测试标准荧光值，计算样品中硒的含量。二、实验条件：1、仪器：分析天平：感量0.0001电热板AFS-GD300 型原子荧光光度计（天津港东） 硒空心阴极灯（北京有色院）氩气 2、仪器参考分析条件：光电倍增管负高压：300 v灯电流：60mA炉高：10mm载气流速：400ml/min屏蔽气流速：1000ml/min测量方式；标准曲线法读数方式：峰面积读数时间；10s进样体积；1.0ml3、试剂3.1盐酸：6mol/L3.2硒标准储备液（1.000g/L）标准物质研究所购3.3硒工作标准溶液（100ug/L）5%盐酸介质3.4载流：1+5盐酸3.5硼氢化钾：1.5%+0.5%氢氧化钾三、测试步骤：1. 试样处理 称取试样约1.000-2.000g,置于锥形瓶中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在电热...